SDTR一種薄膜面內(nèi)各向異性熱導(dǎo)率的測(cè)量方法

近年來(lái)，隨著半導(dǎo)體行業(yè)的迅猛發(fā)展，半導(dǎo)體元件的體積急劇減小，對(duì)芯片或薄膜材料的熱物性探究至關(guān)重要，這樣給予針對(duì)超小尺寸的熱物性探測(cè)技術(shù)提供了發(fā)展需求，而其中基于光學(xué)的熱反射法的發(fā)展使得小尺寸(亞微米)樣品的熱導(dǎo)率測(cè)量變得容易。在頻域熱反射法FDTR測(cè)量中：鎖相放大器的參考相位需要被精確計(jì)算以減小對(duì)相位滯后信號(hào)的影響。

SDTR - (SpecialDomain ThermalReflection)空間熱反射同樣是基于激光泵浦-熱反射的探測(cè)技術(shù)，可以針對(duì)小尺寸薄膜樣品的面內(nèi)熱物性的測(cè)量方法。相比于其他激光泵浦探測(cè)方法(如：TDTR，F(xiàn)DTR)它的優(yōu)勢(shì)是可以測(cè)試薄膜樣品的面內(nèi)熱物性，且成本低廉；同F(xiàn)DTR一樣是基于連續(xù)激光，不過(guò)目前的FDTR的調(diào)制頻率通常在5 kHz以上，因此只能測(cè)得10 W/mK 以上的面內(nèi)熱導(dǎo)率，但SDTR通過(guò)改變泵浦和探測(cè)光斑的空間位置獲得相位和幅值信號(hào)，可以測(cè)量低于10 W/(m·K)的面內(nèi)熱導(dǎo)率。

1. SDTR測(cè)試

圖1所示為 SDTR 的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)光路圖。一束泵浦激光經(jīng)正弦波調(diào)制后聚焦在樣品表面，對(duì)樣品進(jìn)行周期性加熱；另一束波長(zhǎng)不同的探測(cè)激光透過(guò)偏振分光棱鏡(透過(guò)率可通過(guò)調(diào)整線偏振方向變化)，透過(guò)光聚焦在樣品表面，探測(cè)樣品表面的溫度響應(yīng)，探測(cè)光可以透過(guò)二向色鏡照射并聚焦至樣品并反射，攜帶樣品表面的周期性變化的熱反射率信息，泵浦光在二向色鏡處反射并聚焦至樣品處對(duì)樣品進(jìn)行周期性加熱，樣品表面因周期性的熱場(chǎng)而生成周期性變化的熱反射率。光電探測(cè)器將探測(cè)光光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，然后傳輸給鎖相放大器以提取信號(hào)的幅值和相位?？梢酝ㄟ^(guò)鎖相放大器輸出一個(gè)給定頻率的正弦信號(hào)或者通過(guò)外部信號(hào)發(fā)生器輸出給鎖相放大器和泵浦激光器，傳輸給泵浦激光器用以調(diào)制泵浦激光，傳輸給鎖相作為內(nèi)部參考，實(shí)現(xiàn)對(duì)采集信號(hào)的鎖相分析。

在SDTR實(shí)驗(yàn)測(cè)量中，樣品表面需要鍍一層約100 nm 厚的金屬膜作為溫度傳感層。通過(guò)調(diào)節(jié)光路中將光束反射至樣品的反射鏡的角度，可以調(diào)整樣品表面泵浦光斑相對(duì)于探測(cè)光斑的位置，同時(shí)鎖相放大器記錄下幅值和相位信號(hào)隨樣品表面的泵浦光斑和探測(cè)光斑之間偏移距離xc的數(shù)據(jù)。以xc=0時(shí)的相位和幅值信號(hào)為基準(zhǔn)，對(duì)任意xc處的相位信號(hào)取其差分值

，對(duì)幅值信號(hào)取其歸一化值

，同時(shí)擬合差分相位信號(hào)和歸一化幅值信號(hào)，即可提取樣品沿光斑偏移方向的面內(nèi)熱導(dǎo)率kx和該方向的激光光斑尺寸Wx。

圖1：SDTR光路簡(jiǎn)約示意圖

圖2：表面鍍有100 nm鈦的熔融石英樣品在150 Hz泵浦調(diào)制頻率和11.5 μm光斑尺寸下的SDTR測(cè)試相位(a)和歸一化幅值(b)數(shù)據(jù)圖。

圖2中所示為在150 Hz 泵浦調(diào)頻下，鍍有100 nm鈦膜的熔融石英樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)和擬合曲線。通過(guò)對(duì)圖2(a)中相位差信號(hào)進(jìn)行擬合，其中采用文獻(xiàn)中提供的熔融石英的體積比熱容等數(shù)據(jù)后擬合而得出熔融石英沿光斑偏移方向的面內(nèi)熱導(dǎo)率為1.4W/(m·K)。SDTR所測(cè)得的熱導(dǎo)率與文獻(xiàn)值十分接近；同理，若通過(guò)改變泵浦光斑和探測(cè)光斑相對(duì)于樣品的的偏離方向可以測(cè)得沿表面的各個(gè)方向的各項(xiàng)異性的熱導(dǎo)率(不過(guò)實(shí)例中的熔融石英是各向同性材料，沒(méi)有必要進(jìn)行不同方向的各向異性測(cè)試)。圖2(a)還展示了的z佳擬合值變化±30% 所對(duì)應(yīng)的曲線，在圖中用虛線表示，展示了該信號(hào)對(duì)的敏感性。而另一方面，圖2(b)所示的歸一化幅值信號(hào)通過(guò)擬合幅值信號(hào)可以精確地得到沿偏移方向的激光光斑尺寸為11.5 μm。

2. 敏感度分析

圖3展示了圖1的測(cè)量信號(hào)對(duì)系統(tǒng)中不同參數(shù)的敏感性系數(shù)。這些參數(shù)包括了傳感層和基底材料的不同方向上的熱導(dǎo)率kxm、kym、kzm(其中角標(biāo)m表示為金屬傳感曾的物理性質(zhì))和kx、ky、kz，體積比熱容cm和c，金屬傳感層的厚度hm，界面熱導(dǎo)G，泵浦光斑樣品表面上不同方向上的激光光斑尺寸wx、wy。

圖3：調(diào)制頻率9KHZ，100nm AU/ sapphire樣品的SDTR測(cè)試結(jié)果對(duì)樣品各個(gè)熱物性的敏感度示意圖。(a)相位梯度信號(hào)對(duì)于不同參數(shù)的敏感度；(b)幅值半高寬對(duì)不同參數(shù)的敏感度。

圖3中顯示：沿樣品表面x方向的熱導(dǎo)率kx和樣品的體積比熱容c對(duì)的敏感度較高，因此對(duì)與得到較為準(zhǔn)確的熱導(dǎo)率結(jié)果，需要事先知道較為準(zhǔn)確可靠的樣品體積比熱容c；x方向的光斑尺寸wx對(duì)幅值半高寬敏感度較高，因此可通過(guò)幅值半高寬較為準(zhǔn)確地確定樣品表面光斑尺寸wx，其中受到其他的樣品參數(shù)影響較小。

3. 測(cè)試結(jié)果

圖4： SDTR進(jìn)行的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的面內(nèi)熱導(dǎo)率的測(cè)量結(jié)果與文獻(xiàn)參考值的比較。

利用SDTR方法分別對(duì)對(duì)藍(lán)寶石、硅、二氧化硅、高定向熱解石墨（HOPG）及x-切割石英的面內(nèi)熱導(dǎo)率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)量，其結(jié)果如圖4所示，其中所得結(jié)果均與文獻(xiàn)參考值高度一致，誤差均小于5%。

相關(guān)文獻(xiàn)：

[1] P. Jiang, D. Wang, Z. Xiang, R. Yang, H. Ban, A new spatial-domain thermoreflectance method to measure a broad range of anisotropic in-plane thermal conductivity, Int. J. Heat Mass Transfer, 191 (2022) 122849.

[2] 宋尚智, 張可欣, 江普慶, 新型光學(xué)交流量熱法準(zhǔn)確測(cè)量小尺寸樣品的面內(nèi)熱導(dǎo)率, 能源科學(xué)與技術(shù), 1 (2022) 33-38.

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